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石油化工行業(yè)中的雜質(zhì)控制是保證原油、中間產(chǎn)品和最終成品質(zhì)量的重要步驟。鎳、釩、汞、鉛等金屬是眾所周知的催化劑毒物，即使含量很低也會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量。催化劑過(guò)早失活會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)周期中斷，造成高昂的成本。很多實(shí)驗(yàn)室使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）分析原油、中間產(chǎn)品和最終成品（包括輕中餾出物）中的痕量元素。然而，隨著對(duì)元素雜質(zhì)含量的規(guī)定日益嚴(yán)格，儀器必須具有能夠檢測(cè)濃度水平更低的元素雜質(zhì)的能力。由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的靈敏度更高、特異性更強(qiáng)，現(xiàn)在已經(jīng)成為了實(shí)驗(yàn)室首選的儀器。

參考《ASTM D8110 采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對(duì)餾出物進(jìn)行元素分析的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法》中提供的指導(dǎo)原則，賽默飛新品iCAP MSX ICP-MS給出了可以對(duì)石油化工行業(yè)不同沸程的典型樣品進(jìn)行常規(guī)分析的案例。

1. 不同類型的石化樣品蒸汽壓和粘度不同，通常需要使用額外的設(shè)備或者對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，才能將有機(jī)樣品抽吸到等離子體中，以保持等離子體的穩(wěn)定性，減少積碳，并盡可能降低背景干擾

2. 有機(jī)溶液被吸噴霧化后改變了等離子體的負(fù)載和高頻發(fā)生器的阻抗匹配狀態(tài)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起等離子體的不穩(wěn)定甚至熄火，因此要求高頻發(fā)生器具有超高的穩(wěn)定性以及快速匹配的特性

3. 碳對(duì)鉻或釩等關(guān)鍵分析元素會(huì)產(chǎn)生干擾，因此需要儀器具有優(yōu)秀的干擾消除能力

配備優(yōu)化的進(jìn)樣系統(tǒng)，可以將額外的氬氣流（可用于AGD模式下在線稀釋樣品）和氧氣流（用于分析有機(jī)樣品）分別連接至霧化室彎頭的兩個(gè)不同位置。因此，用戶可以快速切換水溶性樣品應(yīng)用和有機(jī)樣品應(yīng)用，不會(huì)造成儀器停機(jī)。

智能基體處理技術(shù)（IMH）可在非分析步驟（樣品提取和清洗）中有效處理樣品基體，減少不必要的引入，從而延長(zhǎng)進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)周期。

智能透鏡電壓同步掃描技術(shù)（IntelliLens），可針對(duì)每種元素應(yīng)用優(yōu)化的電壓設(shè)置，在整個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)都具備極高靈敏度。

使用四極桿 QCell 碰撞/反應(yīng)池，基于兩級(jí)干擾排除機(jī)制，結(jié)合自動(dòng)調(diào)節(jié)的質(zhì)量篩選功能，有效抑制多原子干擾，實(shí)現(xiàn)全面的干擾去除。

Qtegra ISDS軟件中的“Get Ready”功能，可支持所有分析實(shí)驗(yàn)室的日常工作流程，用戶可以讓儀器自動(dòng)執(zhí)行ICP-MS的啟動(dòng)和性能驗(yàn)證，從而騰出時(shí)間制備樣品和完成實(shí)驗(yàn)室中的其他工作。

進(jìn)樣系統(tǒng)的配置專為滿足分析有機(jī)樣品的需求，具體條件參數(shù)如下：

表1 儀器參數(shù)

為了解決碳沉積的問題，另外配置了一個(gè)質(zhì)量流量計(jì)，將純氧以穩(wěn)定流速加至霧化室彎頭處。iCAP MSX ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)經(jīng)過(guò)重新設(shè)計(jì)，可以通過(guò)霧化室彎頭處的專用接口導(dǎo)入其他氣體，與用于樣品稀釋的氬氣分開。這對(duì)于需要快速切換含水溶液和有機(jī)溶劑的實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)是一大優(yōu)勢(shì)，現(xiàn)在無(wú)需改變氣體連接即可實(shí)現(xiàn)。

在KED模式下，使用純氦氣作為唯一的碰撞氣體檢測(cè)了全部測(cè)試元素。iCAP MSX ICP-MS可在基體模式下運(yùn)行，該模式經(jīng)過(guò)優(yōu)化具備出色、穩(wěn)健的基體耐受能力，可分析復(fù)雜的基體。

為了減少等離子體中有機(jī)溶劑產(chǎn)生的高蒸汽壓影響，并且能在一個(gè)序列中分析各種類型的樣品，將霧化室冷卻到-5℃。

配備了用高性能陶瓷材料制成的PLUS炬管，與標(biāo)準(zhǔn)石英炬管的幾何尺寸和形狀相同，可用于替換石英炬管。這種PLUS炬管十分耐用且使用壽命長(zhǎng)，尤其適用于有機(jī)溶劑。

為了能夠分析同一批次中不同類型的樣品，使用了不同的方法來(lái)制備每一份樣品。

燃料油/原油：首先用水浴將油樣加熱至40℃-60℃，然后充分混合，以確保樣品的均勻性。從容積為50mL的燒瓶中準(zhǔn)確取出1g均勻混合的油樣，再用PremiSolv™稀釋劑將油樣稀釋100倍。

重石腦油（沸點(diǎn)范圍 160°C -180 °C）：直接抽吸到ICP-MS中。

輕石腦油（沸點(diǎn)范圍 40°C -60 °C）：使用PremiSolv稀釋劑將輕石腦油稀釋10倍，再抽吸到ICP-MS中。

只使用氦氣作為碰撞氣體，并且僅在KED模式下測(cè)量所有元素，就可以實(shí)現(xiàn)足夠低的檢出限。

標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)（R）和儀器檢出限（IDL）：

表2  各元素相關(guān)系數(shù)、檢出限

圖1和圖2分別顯示了對(duì)輕石腦油和稀釋100倍的石油樣品的加標(biāo)回收率情況（除了K外的元素加標(biāo)濃度為5ug/L，K的加標(biāo)濃度為50ug/L），加標(biāo)回收率在80%-120%。

圖1  加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果：檢測(cè)輕石腦油樣品中各種元素濃度的準(zhǔn)確率

圖2  加標(biāo)回收測(cè)試結(jié)果：檢測(cè)原油樣品中各種元素濃度的準(zhǔn)確率

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每隔10個(gè)樣品就分析一次質(zhì)控樣品（QC），以驗(yàn)證整個(gè)分析批間的分析準(zhǔn)確度，進(jìn)行了10小時(shí)的連續(xù)分析，并對(duì)QC進(jìn)行了檢測(cè)，平均準(zhǔn)確率如圖3所示，所有元素的平均準(zhǔn)確率都在80%-120%的范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，有力地證明了長(zhǎng)期采集的數(shù)據(jù)具備較高的準(zhǔn)確性和精確性。

圖3  歷時(shí)10個(gè)小時(shí)的樣品分析結(jié)果中觀察到的平均回收率（n=20）

采用 iCAP MSX ICP-MS對(duì)不同石油產(chǎn)品進(jìn)行元素分析的方法為檢測(cè)石油和石油加工產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)室提供了一種切實(shí)可行的解決方案，所擬定的分析方法適用于常規(guī)實(shí)驗(yàn)室，在確保盡可能減少系統(tǒng)停機(jī)時(shí)間的情況下，可以獲得高通量、穩(wěn)定、可靠的分析結(jié)果。