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賽默飛新款燃燒離子色譜系統(tǒng)Cindion用于廢水中PFAS化合物的增強(qiáng)篩查
全氟和多氟烷基物質(zhì)(Perfluoroalkyl and polyfluoroalkyl substances ,PFAS)是超過14,000種合成氟化化合物的統(tǒng)稱。自20世紀(jì)40年代以來,PFAS用于聚合物、表面活性劑、阻燃化學(xué)品、工業(yè)產(chǎn)品和消費(fèi)品中,其優(yōu)良的表面活性、熱穩(wěn)定性、耐酸性以及疏水疏油性使得PFAS廣泛存在于生產(chǎn)與生活中。PFAS化合物具有持久性和生物累積性,因此成為環(huán)境污染的焦點(diǎn)。對(duì)幾種PFAS化合物(如全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS))的毒理學(xué)研究表明,它們可能對(duì)生殖健康產(chǎn)生急性至慢性影響。
目前已經(jīng)鑒定出8000多種具有PFAS結(jié)構(gòu)的物質(zhì),隨著檢測(cè)技術(shù)的提升,這個(gè)數(shù)字可能會(huì)繼續(xù)增長[1]。針對(duì)水性樣品中PFAS的測(cè)定,主要的方法是基于固相萃取,然后使用LC-MS/MS進(jìn)行定性和定量檢測(cè)。因此,一些未知結(jié)構(gòu)的PFAS可能被遺漏。
2024年1月,美國環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 發(fā)布了可吸附有機(jī)氟(AOF)測(cè)定法(EPA 1621),使用燃燒離子色譜法 (Combusition Ion Chromatography,CIC)測(cè)定水樣中AOF[2]。該方法可提供非靶向的篩查方法,快速、穩(wěn)定、有效地檢測(cè)水質(zhì)中AOF的含量,全面判斷PFAS含量是否超標(biāo)。CIC與LC-MS/MS 互相補(bǔ)充,除了定量已知的PFAS外,還可以鑒定是否存在未知的PFAS。
AOF的結(jié)果測(cè)定是否準(zhǔn)確,既取決于燃燒爐的燃燒效率,更取決于燃燒爐的本底和空白穩(wěn)定性。2025年,賽默飛推出了嶄新的燃燒離子色譜系統(tǒng),高效的Cindion™燃燒/吸收模塊與高壓離子色譜Inuvion™IC系統(tǒng)搭配使用,檢測(cè)超低含量的PFAS。與市場(chǎng)上其他同類產(chǎn)品相比,Cindion燃燒/吸收模塊的設(shè)計(jì)包含了諸多創(chuàng)新與功能提升:
1. 降低系統(tǒng)污染:全peek管路,確保無氟溶出,提供更低的系統(tǒng)空白
2. 提高通量:六個(gè)水樣同時(shí)進(jìn)行吸附處理
3. 提升燃燒效率:Z型折疊式燃燒管,增加了氧氣供應(yīng)效率,提高燃燒效率
4. 節(jié)約實(shí)驗(yàn)室空間:布局緊湊
5. 軟件統(tǒng)一:由Chromeleon色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)控制
圖1 Cindion燃燒離子色譜系統(tǒng)
賽默飛燃燒離子色譜
測(cè)定水樣中AOF工作流程:
01樣品吸附
a) 清潔:使用1%氫氧化銨甲醇溶液,清潔Cindion吸附模塊、樣品瓶和工具;
b) 加樣:向廣口HDPE瓶中分別加入去離子水(用于方法空白)、添加PFAS標(biāo)準(zhǔn)的去離子水或水樣,向每個(gè)樣品中加入0.5 mL 2 M硝酸鈉;
c) 吸附:“Run”功能將100 mL樣品處理到顆?;钚蕴浚℅AC)柱上,用25 mL硝酸鈉溶液沖洗,最后用20 mL去離子水沖洗,然后用空注射器泵入空氣干燥。
02燃燒和氣體吸收
a) 爐溫:1050°C,1050°C;
b) 加濕水傳輸管線:175°C
c) 氧氣流量(mL/min)
i. 燃燒管入口,氬氣線標(biāo)記:100
ii. 主氧氣:200
iii. 渦輪氧氣:100
d) 兩步燃燒程序
i. 3 mm/s至75 mm,保持60 s
ii. 3 mm/s至150 mm,保持300 s
e)吸收溶液: 3.5 mL去離子水
03離子色譜分析(使用Inuvion離子色譜)
a) 色譜柱:Dionex IonPac AG24保護(hù)柱 Dionex IonPac AS24分離柱,2mm;
b) 淋洗液來源:Dionex EGC-500 KOH淋洗液發(fā)生器;Dionex CR-ATC 600捕獲柱和Dionex RFIC脫氣模塊
c) KOH梯度:
i. 25 mM KOH(0-4分鐘)
ii. 25-75 mM(4-6分鐘)
iii. 75-25 mM(10-10.1分鐘)
iv. 25 mM(10.1-15分鐘)
d) 流速: 0.32 mL/min
e) 柱溫 :30 °C
f) 檢測(cè):抑制型電導(dǎo),ADRS 600,2 mm,60 mA,自循環(huán)模式
04
數(shù)據(jù)處理
圖2 用于水質(zhì)AOF測(cè)定的Cindion燃燒離子色譜工作流程(點(diǎn)擊查看大圖)
05測(cè)定結(jié)果
圖3 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
(點(diǎn)擊查看大圖)
圖4 不同水樣的色譜圖(A:去離子水;B:市政廢水;C:樣品B加標(biāo)9.99ug/L(點(diǎn)擊查看大圖)
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Cindion用于測(cè)定環(huán)境樣品中
AOF具有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì):
1. 流路不含氟,空白更低;
2. 吸附過程自動(dòng)完成,可節(jié)省大量人力;
3. 燃燒效率高,保證樣品充分燃燒,重復(fù)性好;
4. 搭配ASAP自動(dòng)進(jìn)樣器,可同時(shí)完成樣品中游離氟的檢測(cè),無需手動(dòng)切換;
5. 全自動(dòng)化的燃燒-吸收-分析過程,人工干預(yù)少,空白低,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性高,重現(xiàn)性好。
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