在制藥工業(yè)中經(jīng)常遇到高沸點(diǎn)的熱敏性中間體，必須采用真空蒸餾的方法進(jìn)行分離提純

在制藥工業(yè)中經(jīng)常遇到高沸點(diǎn)的熱敏性中間體，必須采用真空蒸餾的方法進(jìn)行分離提純。真空蒸餾具有沸點(diǎn)降低，分解聚合的危險性減小等特點(diǎn)。真空蒸餾釜是涉及一種化工生產(chǎn)中蒸餾所使用的釜， 主要是為解決現(xiàn)有的蒸餾釜在生產(chǎn)過程中當(dāng)物料中含有固狀物及高沸點(diǎn)物時需間斷檢修清理的問題而設(shè)計的。
按系統(tǒng)操作壓力的不同，真空蒸餾可分為：1、減壓（1.33X104Pa以上）；2、真空蒸餾（1.33x104~266.6Pa）；3、高真空蒸餾（266.6~1.33Pa）；4、準(zhǔn)分子蒸餾（1.33~1.33X10-2Pa）；5、分子燕餾（1.33X10-2Pa以下）。對減壓蒸餾和真空蒸餾而言，若能正確地選擇真空泵及密封形式，實現(xiàn)正常操作是比較容易達(dá)到的；而高真空蒸餾、準(zhǔn)分子蒸餾及分子蒸餾，因氣體流動狀態(tài)的特殊性，蒸餾裝置的選型、設(shè)計、制造、安裝、操作等都有較為嚴(yán)格的要求。
真空蒸餾釜結(jié)構(gòu)設(shè)計
內(nèi)冷式蒸餾釜的設(shè)計是本系統(tǒng)設(shè)計的關(guān)鍵之一。溶液在高真空下操作，極易發(fā)生瀑沸、霧沫夾帶等現(xiàn)象，應(yīng)盡量避免。液相高度產(chǎn)生的壓力而導(dǎo)致液相底部沸點(diǎn)升高，溶液過熱即是產(chǎn)生澡沸的主要原因，又會加快物料的熱分解，另外該設(shè)備應(yīng)有良好的加熱及冷凝效果，同時應(yīng)具有較低的壓力降。為此本設(shè)備的結(jié)構(gòu)設(shè)計考慮了以下措施。
1、蒸餾釜底部為矮胖型，盡量降低物料的液面高度，以滿足因液面高度導(dǎo)致液相底部過熱所允許承受的范圍，同時可避免瀑沸現(xiàn)象發(fā)生。
2、設(shè)置了高效、低壓降的氣液分離器，防止霧沫夾帶，提高產(chǎn)品純度。
3、為增強(qiáng)傳熱效果,使傳熱盡可能均勻，設(shè)置了加熱蛇管，加熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。
4、經(jīng)壓力降計算，若設(shè)置獨(dú)立的冷凝器不能滿足壓力降要求，故采用了內(nèi)冷式蒸餾釜結(jié)構(gòu)，即冷凝器與蒸餾釜合二為一的結(jié)構(gòu)。蒸餾釜上部的冷凝部分的筒體直徑符合氣體的經(jīng)濟(jì)流速要求。冷凝管采用了U型管。為增強(qiáng)冷凝效果，避免氣體短路設(shè)置了特殊的折流板,同時折流板的設(shè)置考慮了其壓降的影響。為延長冷凝管的使用壽命,減輕結(jié)垢現(xiàn)象。冷卻水采用軟水。
5、從冷凝器出來的是相當(dāng)于冷凝液溫度的有機(jī)物蒸汽及不凝性氣體，有些真空泵尤其是油封機(jī)械泵不宜與這些蒸汽接觸。為了避免污染真空泵、惡化操作條件、提高真空度，一般需設(shè)置捕集器，常采用的捕集器有：機(jī)械捕集器、低溫捕集器或用物理化學(xué)方法的吸附捕集器等。
6、通常應(yīng)考慮真空系統(tǒng)極限真空度、真空系統(tǒng)總出氣量、系統(tǒng)的總流量及擬選泵的抽速范圍等。設(shè)計應(yīng)使真空系統(tǒng)的工作壓力處在主泵抽速壓力范圍內(nèi)。所需要的主泵抽速由工藝生產(chǎn)中放出的氣量、系統(tǒng)漏氣量及所需要的工作壓力來確定。
注意事項
1、管路應(yīng)盡量短，彎頭應(yīng)盡量少。通常進(jìn)主真空泵的管路管徑需放大一檔。
2、設(shè)備及管路應(yīng)采用真空專用法蘭、閥門及管件。法蘭采用O型橡膠密封圈。
3、系統(tǒng)安裝完畢后，需作系統(tǒng)嚴(yán)密性檢查。應(yīng)使空載極限真空度處于設(shè)計指標(biāo)允許的范圍內(nèi)。
4、應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程操作。尤其真空預(yù)脫氣、二次脫氣操作應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行，否則系統(tǒng)就不能正常運(yùn)行。
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