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色譜分析氣相色譜氣源的重要性
閱讀:217 發(fā)布時(shí)間:2022-4-17氣相色譜儀器對(duì)氣源的要求:
氣相色譜儀氣源的分類:
鋼瓶氣(氮?dú)?/font>鋼瓶、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶)
體發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣發(fā)生器)
色譜氣源純度對(duì)氣相色譜的影響:
色譜氣源純度對(duì)分析結(jié)果的影響:
分析樣品:失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
色譜柱:柱效失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
色譜峰:假峰有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
色譜峰保留時(shí)間:柱保留特性的影響:如:H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
氣相色譜檢測(cè)器:
TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)另,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
在操作
FPD和NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
氣相色譜氣體應(yīng)注意氣體使用安全及安全排放安全排放
氫氣,易燃易爆,作載氣要排到室外,如果所用檢測(cè)器有火焰,如:FID、PFPD,氫氣作為燃?xì)?,一般不選擇氫氣作載氣,除非為了優(yōu)化檢測(cè)器的靈敏度。
氬氣,本身無(wú)毒,但在高濃度時(shí)有窒息作用。當(dāng)空氣中氬氣濃度高于33%時(shí)就有窒息的危險(xiǎn)。當(dāng)氬氣濃度超過(guò)50%時(shí),人會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重癥狀,濃度達(dá)到75%以上時(shí),人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時(shí),因?yàn)闅鍤獾拿芏缺瓤諝獾钠骄芏却蟮亩?,所以不易直接排到室外,所以能用其他氣體替代時(shí),就一般不使用氬氣。
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