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小試與中試的區(qū)分

小試與中試的區(qū)分不僅僅在于投料量的多少、以及所用設(shè)備的大小之上，兩者是要完成不同時段的不同任務(wù)。小試主要從事探索、開發(fā)性的工作，化學小試解決了所定課題的反應(yīng)、分離過程和所涉及物料的分析認定，拿出合格試樣，且收率等經(jīng)濟技術(shù)指標達到預(yù)期要求，就可告一段落，轉(zhuǎn)入中試階段。中試過程要解決的問題是：如何釆用工業(yè)手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達到小試的各項經(jīng)濟技術(shù)指標，當然規(guī)模也擴大了。該過程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如：小試中將一種物料從一個容器定量的移入另一器皿，往往是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類型、何種規(guī)格、何種材質(zhì)的泵，采用何種計量方式，以及所涉及的安全、環(huán)保、防腐等一系列問題，這就不是簡單的擴展了，有時要解決此類問題也頗令人傷腦筋，甚至很難達到滿意的結(jié)果，中試就是要解決諸如此類的釆用工業(yè)裝置與手段過程中所碰到的問題；不僅保含小試中非常注意的物料衡算，也包括小試中不大在意的熱量、動量的衡算問題……為進一步擴大規(guī)模，實現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎(chǔ)

中試擴展經(jīng)驗總結(jié)：

中間實驗階段是進一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學反應(yīng)條件的變化規(guī)律，并解決實驗室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題。雖然化學反應(yīng)的本質(zhì)不會因?qū)嶒炆a(chǎn)的不同二改變，但各步化學反應(yīng)的*反應(yīng)工藝條件，則可能隨實驗規(guī)模和設(shè)備等外部條件的不同而改變。因此，中試擴展很重要。

實驗進行到什么階段才進行中試呢？至少要具備下列的條件：

1.小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。

2.造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗方法已確定。

3.某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行，并有所需的一般設(shè)備。

4.進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。

5.已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。

6.已提出安全生產(chǎn)的要求。

中試擴展的方法有：

經(jīng)驗擴展法：主要是憑借經(jīng)驗通過逐級擴展(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。

相似擴展法：主要是應(yīng)用相似原理進行擴展。此法有一定局限性，只適用于物理過程擴展。而不適用于化學過程的擴展。

數(shù)學模擬擴展法：是應(yīng)用計算機技術(shù)的擴展法，它是今后發(fā)展的方向。

此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供的設(shè)計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉，建設(shè)快。

中試擴展階段的任務(wù)

主要有以下十點，實踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計劃有組織地進行。

1.工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的zui終確定。特別當原來選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試擴展階段暴露出難以解決的重大問題時，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進行中試擴展。

2.設(shè)備材質(zhì)和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。

3.攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的，且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問題不明顯，但在中試擴展時必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點，注意攪拌型式和攪拌速度對反應(yīng)的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。

4.反應(yīng)條件的進一步研究。試驗室階段獲得的*反應(yīng)條件不一定*符合中試擴展的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。

5.工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產(chǎn)率。從而zui終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。

6.進行物料衡算。當各步反應(yīng)條件和操作方法確定后，就應(yīng)該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學成分要進行分析方法的研究。

7.原材料，中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。

8.原材料中間體質(zhì)量標準的制訂。小試中質(zhì)量標準有欠完善的要根據(jù)中試實驗進行修訂和完善。

9.消耗定額，原材料成本，操作工時與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報告的基礎(chǔ)上，可以進行基建設(shè)計，制訂型號設(shè)備的選購計劃。進行非定型設(shè)備的設(shè)計制造，按照施工圖進行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn)。

一、實驗進行中試至少要具備的條件：

1、小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量可靠。

2、造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗方法已確定。

3、某些設(shè)備，管道材質(zhì)的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行，并有所需的一般設(shè)備。

4、進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。

5、已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。

6、已提出安全生產(chǎn)的要求。

二、中試擴展的方法有：

1、經(jīng)驗擴展：主要是憑借經(jīng)驗通過逐級擴展(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應(yīng)器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。

2、相似擴展：主要是應(yīng)用相似原理進行擴展。此法有一定局限性，只適用于物理過程擴展。而不適用于化學過程的擴展。

3、數(shù)學模擬擴展：是應(yīng)用計算機技術(shù)的擴展，它是今后發(fā)展的方向。

此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供的設(shè)計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉，建設(shè)快。

三、中試擴展階段的任務(wù)：

主要有以下十點，實踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計劃有組織地進行。

1、工藝路線和單元反應(yīng)操作方法的zui終確定。特別當原來選定的路線和單元反應(yīng)方法在中試擴展階段暴露出難以解決的重大問題時，應(yīng)重新選擇其他路線，再按新路線進行中試擴展。

2、設(shè)備材質(zhì)和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設(shè)備材質(zhì)的選擇問題尤應(yīng)注意。

3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應(yīng)很多是非均相的，且反應(yīng)熱效應(yīng)較大。在小試時由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質(zhì)問題不明顯，但在中試擴展時必須根據(jù)物料性質(zhì)和反應(yīng)特點，注意攪拌型式和攪拌速度對反應(yīng)的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。

4、反應(yīng)條件的進一步研究。試驗室階段獲得的*反應(yīng)條件不一定*符合中試擴展的要求，為此，應(yīng)就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應(yīng)器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應(yīng)條件。

5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應(yīng)和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產(chǎn)率。從而zui終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。

6、進行物料衡算。當各步反應(yīng)條件和操作方法確定后，就應(yīng)該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應(yīng)進行物料衡算。反應(yīng)產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應(yīng)前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學成分要進行分析方法的研究。

7、原材料，中間體的物理性質(zhì)和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質(zhì)和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。

8、原材料中間體質(zhì)量標準的制訂。小試中質(zhì)量標準有欠完善的要根據(jù)中試實驗進行修訂和完善。

9、消耗定額，原材料成本，操作工時與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結(jié)報告的基礎(chǔ)上，可以進行基建設(shè)計，制訂型號設(shè)備的選購計劃。進行非定型設(shè)備的設(shè)計制造，按照施工圖進行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設(shè)備安裝。在全部生產(chǎn)設(shè)備和輔助設(shè)備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn)。

10、從實驗室研究至中試生產(chǎn)。