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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  
食品添加劑 GB 4571-84 紫膠紅色素 
Food additive Lac dye 
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以紫膠為原料用鈣鹽法生產(chǎn)的紫膠紅色素。可作為食品著色劑。 
1 技術(shù)要求  
1.1 外觀 本品為鮮紅色粉末。 
1.2 粒度 本品80目100％通過(guò)。 
1.3 項(xiàng)目和指標(biāo)  
項(xiàng) 目 指 標(biāo)  
干燥失重,％ ≤ 10  
灼燒殘?jiān)?％ ≤ 0.8  
水溶液pH值,pH ≥ 3.0  
0.01％溶液  
吸光度(E ) ≥ 0.62  
0.5cm比色皿  
鉛(Pb),％ ≤ 0.0005  
銅(Cu),％ ≤ 0.0015  
砷(As),％ ≤ 0.0002  
汞(Hg),％ ≤ 0.00003  
2 試驗(yàn)方法 除特別注明外,試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水,溶液為水溶 液,儀器設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。  
2.1 外觀及粒度 稱取20g樣品,用肉眼觀察顏色,再用80目分樣篩測(cè)定。  
2.2 鑒別 紫膠紅色素為天然有機(jī)酸的混合物,20℃時(shí)的溶解度為0.0335g,在95％乙醇中溶解度為0.916g,易溶于*、碳酸鈉和氫氧化鈉溶液中,在pH值大于6的溶液中易與堿金屬之外的金屬離子生成水不溶性的色淀。其溶液的顏色隨pH值變化而改變,pH值小于4為桔黃色,pH值4.0～5.0為桔紅色,pH值大于6為紫紅色。  
2.3 干燥失重的測(cè)定  
2.3.1 測(cè)定手續(xù) 稱取樣品3g(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于已在105±2℃烘至恒重的稱量瓶?jī)?nèi),置于105±2℃烘 箱中,烘至恒重。  
2.3.2 計(jì)算和結(jié)果的表示 干燥失重X1(以重量百分?jǐn)?shù)表示)按式(1)計(jì)算:  
　　　　　(G1－G2) 
X1(％)＝━━━━━×100………………………………………(1)  
　　　　　　 G 
式中:G1--稱量瓶加樣品重,g; G2--烘后稱量瓶加樣品重,g; G--樣品重,g。  
2.4 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定  
2.4.1 測(cè)定手續(xù) 稱取樣品3g(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于已在700～800℃恒重的瓷坩堝中,先低溫炭化(約 300℃),再高溫灰化(約500℃),移入馬福爐中在700～800℃下灼燒至恒重。  
2.4.2 計(jì)算和結(jié)果的表示 灼燒殘?jiān)黊2(以重量百分?jǐn)?shù)表示)按式(2)計(jì)算:  
　　　　　(G1－G2)  
X2(％)＝━━━━━×100………………………………………(2) 
　　　　　　 G  
式中:G1--坩堝加殘?jiān)?g; G2--坩堝重,g; G--樣品重,g。 
2.5 水溶液pH值的測(cè)定 
2.5.1 儀器設(shè)備 酸度計(jì)。 
2.5.2 測(cè)定手續(xù) 稱取樣品約0.034g,室溫下,在150ml玻璃燒杯中加水100ml配成飽和溶液,用酸度計(jì)測(cè)其 pH值。  
2.6 吸光度的測(cè)定  
2.6.1 儀器設(shè)備 分光光度計(jì),附0.5cm比色皿。 
2.6.2 試劑和溶液  
2.6.2.1 *(GB 639--77):1％溶液;  
2.6.2.2 鹽酸(GB 622--77):0.1M溶液;  
2.6.2.3 鄰苯二甲酸氫鉀:0.1M溶液;  
2.6.2.4 pH＝3.0緩沖溶液:取0.1M鄰苯二甲酸氫鉀溶液50ml于100ml容量瓶中,加入0.1M鹽酸溶液22.3ml,再用水稀釋至刻度,搖勻。  
2.6.3 測(cè)定手續(xù) 稱取樣品0.1g(稱準(zhǔn)至0.0002g),置于150ml燒杯中,加入1％碳酸鈉溶液10ml攪勻,待色 素全部溶完后,傾入100ml容量瓶中,用少量水洗滌燒杯,洗滌液并入100ml容量瓶中,再用水 稀釋至刻度,搖勻。取出10ml置于100ml容量瓶中,用0.1M鹽酸溶液調(diào)pH至3.0左右,用pH＝ 3.0緩沖液稀釋至刻度,搖勻,取出稀釋液置于0.5cm比色皿中,用分光光度計(jì)于490nm波長(zhǎng)處 測(cè)量吸光度。  
2.7 鉛、銅、砷含量的測(cè)定 
2.7.1 樣品處理  
2.7.1.1 試劑和溶液  
2.7.1.1.1 硝酸(GB 626--78); 
2.7.1.1.2 硫酸(GB 625--77)。 
2.7.1.2 操作方法 稱取樣品5g(稱準(zhǔn)至0.01g)于凱氏燒杯中,加玻璃珠三粒,加硝酸10ml,然后小心地緩緩 加入硫酸5ml,待反應(yīng)緩和后,小心加熱至瓶中液體開(kāi)始變棕色時(shí),逐次滴加硝酸至有機(jī)物分 解*,再升高溫度,至發(fā)生三氧化硫白煙為止,此時(shí)溶液應(yīng)為無(wú)色或微帶黃綠色,如溫度升高后溶液變棕色,應(yīng)再加硝酸破壞有機(jī)質(zhì)。放冷,小心加水10ml,煮沸趕走殘余的硝酸至瓶 內(nèi)發(fā)生三氧化硫白煙,如果需要,則可重復(fù)數(shù)次以除去殘余的硝酸,直至液體變成無(wú)色透明為止。放冷,小心將溶液用少量水稀釋,轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶數(shù)次,洗滌液 并入容量瓶中,冷卻,加水至刻度,搖勻。此液供鉛、砷、銅含量測(cè)定用。用同量試劑按上述操作做一份空白。  
2.7.2 鉛含量的測(cè)定 
2.7.2.1 儀器設(shè)備 
2.7.2.1.1 分光光度計(jì),附2cm比色皿。 
2.7.2.2 試劑和溶液 所用試劑和水必須無(wú)鉛,如含鉛應(yīng)處理除去。 
2.7.2.2.1 檸檬酸氫二銨(HGB 3294--60):20％溶液。  
2.7.2.2.2 鹽酸羥胺(HG 3--967--76):20％溶液。 
2.7.2.2.3 鹽酸(GB 622--77):10％溶液,取鹽酸23.5ml,加入水中并稀釋至100ml。  
2.7.2.2.4 硝酸(GB 626--78):1％溶液。  
2.7.2.2.5 氨水(GB 631--77)。  
2.7.2.2.6 三氯甲烷(GB 682--78)。 
2.7.2.2.7 95％乙醇(GB 679--80)。 
2.7.2.2.8 百里香酚藍(lán)(*藍(lán)) (HG3--1223--79):0.1％溶液,稱取*藍(lán)0.1g溶于100ml乙醇中,過(guò)濾即得。 
2.7.2.2.9 氰化鉀:10％溶液。 
2.7.2.2.10 氰化鉀－氨水混合液:取10％氰化鉀溶液20ml置于150ml燒杯中,加入氨水15ml,用水稀釋至100ml。  
2.7.2.2.11 二苯基硫卡巴腙(雙硫腙)(HGB 3343--60):稱取雙硫腙0.1g(稱準(zhǔn)至 0.0002g)置于100ml燒杯中,加少量三氯甲烷使其溶解,溶液傾入100ml容量瓶中,用少量三氯甲烷洗滌燒杯三次,洗滌液并入容量瓶中,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。以此為貯備液, 臨用時(shí)吸取貯備液5ml、1ml分別注入100ml容量瓶中,加入三氯甲烷分別稀釋至刻度,搖勻。 兩種溶液分別含雙硫腙5mg/100ml、1mg/100ml。  
2.7.2.2.12 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB 602--77《化學(xué)試劑 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制,含鉛(Pb)0.1mg/ml,臨用時(shí)吸取此液10ml于1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此液含鉛(Pb)為1μg/ml。  
2.7.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在6個(gè)分液漏斗中,各加入1％硝酸溶液20ml,氰化鉀－氨水混合液4ml,分別用5mg/100 ml雙硫腙三氯甲烷液抽提一次,棄去三氯甲烷層,用少量三氯甲烷洗去殘留的雙硫腙,直至 三氯甲烷液層為無(wú)色止,然后順序加入鉛標(biāo)準(zhǔn)液0.0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0ml于6個(gè)分液漏 斗中,分別用1mg/100ml雙硫腙三氯甲烷液10ml抽提一次,振搖1min,分出三氯甲烷液層置于2cm比色皿中,用分光光度計(jì)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,以試劑空白為零點(diǎn),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。  
2.7.2.4 測(cè)定手續(xù) 準(zhǔn)確吸取試樣(2.7.1.2)10ml,置于125ml分液漏斗中,加入20％檸檬酸氫二銨溶液15ml 20％鹽酸羥胺溶液1ml及0.1％*藍(lán)溶液2～4滴,再加氨水至溶液為藍(lán)綠色,加10％ 氰化鉀溶液5ml,再用10％鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液為草綠色(此時(shí)pH約為9),以5mg/100ml雙硫腙三氯甲烷液2～3ml抽提數(shù)次,直到zui后一次抽提液仍為綠色為止。合并抽提液,用15ml水振 搖洗滌,分出三氯甲烷液層于第二個(gè)分液漏斗內(nèi),洗滌水用5mg/100ml雙硫腙三氯甲烷液2～3 ml抽提一次,分出三氯甲烷液層并入第二個(gè)分液漏斗內(nèi)。用1％硝酸溶液20ml,每次10ml提取二次,棄去三氯甲烷液層,合并硝酸提取液于另一個(gè)分液漏斗內(nèi),用少量三氯甲烷3～5ml 洗滌酸溶液,至三氯甲烷液層為無(wú)色,以除去殘留的雙硫腙,如果液面有三氯甲烷液滴,開(kāi)啟 塞子讓其揮發(fā),如果器壁殘留三氯甲烷液,則轉(zhuǎn)動(dòng)漏斗,讓其沉于底部后分去,然后加入氯化 鉀－氨水混合液4ml、1mg/100ml雙硫腙三氯甲烷液10ml,振搖1min,靜置分層,用脫脂棉擦 凈漏斗出口處,分出三氯甲烷液層經(jīng)干燥脫脂棉過(guò)濾,棄去初濾液,收集濾液于2cm比色皿中 用分光光度計(jì)于510nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,將測(cè)定結(jié)果與鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,查得鉛含量,同 時(shí)吸取與樣品同時(shí)處理的試劑空白液10ml與樣品同時(shí)操作,并在樣品結(jié)果中減去空白中所 測(cè)鉛含量。 
2.7.2.5 計(jì)算和結(jié)果的表示 鉛含量X3(以重量百分?jǐn)?shù)表示)按式(3)計(jì)算:  
　　　　　(A－B)  
X3(％)＝━━━━×0.0001………………………………(3)  
　　　　　　 1  
　　　　　 ━━ G  
　　　　　　 5  
式中：A--樣品溶液相當(dāng)于鉛標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;B--試劑空白相當(dāng)于鉛標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;G--樣品重,g。  
2.7.3 銅含量的測(cè)定  
2.7.3.1 儀器設(shè)備  
2.7.3.1.1 分光光度計(jì),附2cm比色皿。 
2.7.3.2 試劑和溶液  
2.7.3.2.1 硫酸(GB 625--77):2N溶液;  
2.7.3.2.2 氨水(GB 631--77):6N溶液;  
2.7.3.2.3 四氯化碳(GB 688--79);  
2.7.3.2.4 95％乙醇(GB 679--80);  
2.7.3.2.5 百里香酚藍(lán)(*藍(lán)) (HG 3--1223--79):0.1％溶液,稱取*藍(lán)0.1g溶于100ml乙醇中,過(guò)濾即得; 
2.7.3.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸鈉(銅試劑) (HG 3--962--76):0.1％溶液貯于棕色瓶中,保存冰箱內(nèi),可用一周;  
2.7.3.2.7 乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401--78);  
2.7.3.2.8 檸檬酸氫二銨(HGB 3294--60);  
2.7.3.2.9 檸檬酸氫二銨－乙二胺四乙酸二鈉混合液:取檸檬酸氫二銨20g及乙二胺四乙酸二鈉5g溶于100ml水中;  
2.7.3.2.10 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB 602--77配制,含銅(Cu)0.1mg/ml,臨用時(shí)吸取此液5ml于100ml容量瓶中加水稀釋至刻度,搖勻。此液含銅(Cu)為5μg/ml。  
2.7.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,分別置于6個(gè)125ml分液漏斗中,各加2N硫酸溶液至總體積為25ml、檸檬酸氫二銨－乙二胺四乙酸二鈉混合液5ml、0.1％*藍(lán)溶液3滴,滴加氨水隨滴隨搖至溶液呈草綠色,冷后加0.1％二乙基二硫代氨基甲酸鈉 溶液5ml,四氯化碳15ml,猛烈振搖2min,靜置分層后,用脫脂棉擦干分液漏斗頸部,頸內(nèi)再塞入少量棉花,過(guò)濾,棄去初濾液,收集濾液于2cm比色皿中,用分光光度計(jì)于440nm波長(zhǎng)處,測(cè)其吸光度,以試劑空白為零點(diǎn),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
2.7.3.4 測(cè)定手續(xù) 準(zhǔn)確吸取試樣(2.7.1.2)10ml,置于125ml分液漏斗中,加2N硫酸溶液至總體積為25ml, 加檸檬酸氫二銨－乙二胺四乙酸二鈉混合液5ml、0.1％*藍(lán)溶液3滴,滴加氨水隨滴隨搖至溶液呈草綠色(pH約為9),冷卻后加0.1％二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液5ml,四氯化碳15ml,猛烈振搖2min,靜置分層后用脫脂棉擦凈分液漏斗頸部,頸內(nèi)再塞以少量棉花,過(guò)濾 棄去初濾液,收集濾液于2cm比色皿中,用分光光度計(jì)于440nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,將測(cè)定結(jié) 果與銅標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,查得銅含量,同時(shí)吸取與樣品同時(shí)處理的試劑空白液10ml與樣品同時(shí)操作,并在樣品結(jié)果中減去空白中所測(cè)銅含量。  
2.7.3.5 計(jì)算和結(jié)果的表示 銅含量X4(以重量百分?jǐn)?shù)表示)按式(4)計(jì)算:  
　　　　　(A－B) 
X4(％)＝━━━━×0.0001………………………………(4)  
　　　　　　1  
　　　　　 ━━ G 
　　　　　　 5  
式中:A--樣品溶液相當(dāng)于銅標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;B--試劑空白相當(dāng)于銅標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;G--樣品重,g。 
2.7.4 砷含量的測(cè)定  
2.7.4.1 儀器設(shè)備 
2.7.4.1.1 分光光度計(jì),附1cm比色皿。  
2.7.4.2 試劑和溶液  
2.7.4.2.1 無(wú)砷金屬鋅(GB 2304--80); 
2.7.4.2.2 硫酸(GB 625--77): 1:1溶液; 
2.7.4.2.3 *(GB 1272--77): 15％溶液; 
2.7.4.2.4 鹽酸(GB 622--77);  
2.7.4.2.5 氯化亞錫(GB 638--78):40％溶液,取氯化亞錫40g,加入鹽酸50ml,溶解后用水稀釋至100ml;  
2.7.4.2.6 乙酸鉛(HG 3--974--76):10％溶液;  
2.7.4.2.7 乙酸鉛棉花:將脫脂棉浸入乙酸鉛溶液中,浸透,取出擠去多余溶液,晾干即成; 
2.7.4.2.8 三氯甲烷(氯仿) (GB 682--78);  
2.7.4.2.9 三乙醇胺;  
2.7.4.2.10 二乙基二硫代氨基甲酸銀－三氯甲烷－三乙醇胺混合液:取1g二乙基二硫代氨基甲酸銀,溶于250ml三氯甲烷中,待溶完后再加入7.5ml三乙醇胺混勻后備用；  
2.7.4.2.11 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB 602--77配制,含砷(As)0.1mg/ml,臨用時(shí)準(zhǔn)確吸取此液1ml于100ml容量瓶中,用新煮沸的冷水稀釋至刻度,搖勻,此液含砷(As)為1μg/ml。 
2.7.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)液(1μg/ml)0.0,0.5,1.0,2.0,3.0ml,分別置于砷化氫發(fā)生器中,各加 水使其總體積為40ml,加入1:1硫酸溶液10ml、加入15％*溶液1ml,40％氯化亞錫溶液 2ml,混勻,加入無(wú)砷金屬鋅3g,迅速塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管,并將導(dǎo)氣管的管嘴插入 盛有二乙基二硫代氨基甲酸銀－三氯甲烷－三乙醇胺混合液5ml的量筒中,待氣體發(fā)生20min后搖動(dòng)砷化氫發(fā)生器,再過(guò)20min取出導(dǎo)氣管,量筒中溶液不足5ml,應(yīng)用二乙基二硫代氨基甲酸銀－三氯甲烷－三乙醇胺混合液補(bǔ)足5ml,將此液移入1cm比色皿中,用分光光度計(jì),于 540nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,以試劑空白為零點(diǎn),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。  
2.7.4.4 測(cè)定手續(xù) 準(zhǔn)確吸取試樣(2.7.1.2)10ml于砷化氫發(fā)生器中,加水至40ml,加1:1硫酸溶液10ml,加 15％*溶液1ml,40％氯化亞錫溶液2ml混勻,加入無(wú)砷金屬鋅3g,迅速塞上裝有乙酸鉛 棉花的導(dǎo)氣管,并將導(dǎo)氣管的管嘴插入盛有二乙基二硫代氨基甲酸銀－三氯甲烷－三乙醇胺混合液5ml的量筒中,待氣體發(fā)生20min后搖動(dòng)砷化氫發(fā)生器,再過(guò)20min取出導(dǎo)氣管,量筒中溶液若不足5ml,應(yīng)用二乙基二硫代氨基甲酸銀－三氯甲烷－三乙醇胺混合液補(bǔ)足 5ml,將此液移入1cm比色皿中,用分光光度計(jì),于540nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度,將測(cè)定結(jié)果與砷 標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,查得砷含量,同時(shí)吸取與樣品同時(shí)處理的試劑空白液10ml,與樣品同時(shí)操作,并在結(jié)果中減去空白中所測(cè)得的砷含量。  
2.7.4.5 計(jì)算和結(jié)果的表示 砷含量X5(以重量百分?jǐn)?shù)表示)按式(5)計(jì)算: 
　　　　　(A－B)  
X5(％)＝━━━━×0.0001………………………………(5)  
　　　　　 1  
　　　　 ━━ G 
　　　　　 5  
式中:A--樣品溶液相當(dāng)于砷標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;B--試劑空白相當(dāng)于砷標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;G--樣品重,g。  
2.8 汞含量的測(cè)定 
2.8.1 儀器設(shè)備 測(cè)汞儀,附配套的20ml硬質(zhì)玻璃還原瓶。 
2.8.2 試劑和溶液  
2.8.2.1 硝酸(GB 626--78);  
2.8.2.2 硫酸(GB 625--77):1N溶液; 
2.8.2.3 鹽酸羥胺(HG 3--967--76):20％溶液;  
2.8.2.4 *(GB 643--77):飽和溶液(室溫);  
2.8.2.5 鹽酸(GB 622--77);  
2.8.2.6 氯化亞錫(GB 638--78):40％溶液,取氯化亞錫40g,加入鹽酸50ml,溶解后用水稀釋至100ml;  
2.8.2.7 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB 602--77配制,含汞(Hg)0.1mg/ml,臨用時(shí)吸取此液1ml,置于100ml容量瓶中,加1N硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,再吸取稀釋液1ml,置于另一100ml容量 瓶中,加1N硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻。此液含汞(Hg)為0.01μg/ml。 
2.8.3 樣品處理 稱取樣品5g(稱準(zhǔn)至0.01g),置于500ml圓底燒瓶中,加玻璃珠三粒,裝上冷凝裝置,從冷凝管頂部緩緩加入硝酸30ml后,加入濃硫酸10ml,緩緩加熱回流3h,稍冷,加鹽酸羥胺溶液10ml,再回流加熱10min,用少量水洗滌冷凝管,冷卻后經(jīng)玻璃棉過(guò)濾入100ml容量瓶中, 加水稀釋至刻度,搖勻。此液供汞含量測(cè)定用。  
2.8.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制  
2.8.4.1 儀器調(diào)整 將測(cè)汞儀放在工作臺(tái)上,用塑料軟管連接還原瓶,接通220V50Hz交流電源。把"粗調(diào)""細(xì)調(diào)""校零"旋鈕依次逆時(shí)針旋到zui小位置，"光路切換開(kāi)關(guān)"按到"校正"位置。開(kāi)啟電源及泵開(kāi)關(guān)，預(yù)熱30min左右,把"光路切換開(kāi)關(guān)"按到"測(cè)定"位置。按順時(shí)針?lè)较蛞来握{(diào)節(jié)"粗調(diào)""細(xì)調(diào)"旋鈕，使"讀數(shù)指示器"指針指在透光率(T)100％處,接著再把"光路切換開(kāi)關(guān)"按到"校正"位置，"讀數(shù)指示器"指針移向透光率(T)0％處, 略等片刻待指針基本穩(wěn)定,調(diào)節(jié)"校零"旋鈕使指針指在透光率(T)0％處,再把"光路切換開(kāi)關(guān)"按到"測(cè)定"位置略等片刻,調(diào)節(jié)"細(xì)調(diào)""粗調(diào)"旋鈕指針指到透光率(T)100％,重復(fù)調(diào)節(jié)數(shù)次,使"光路切換開(kāi)關(guān)"在"測(cè)定"時(shí)指針指在透光率(T)100％,"校正"時(shí) 指針指在透光率(T)0％,此時(shí)儀器即可進(jìn)行測(cè)定。  
2.8.4.2 操作手續(xù) 準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.01μg/ml)0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml,分別置于20ml還原瓶中,加入濃硫酸0.5ml,*飽和溶液1.5ml,放置10～15min,加入20％鹽酸羥胺溶液0.5ml使溶液的紅色消失,加入40％氯化亞錫溶液2ml,迅速塞上帶有塑料軟管的塞子,開(kāi)啟三通 玻璃開(kāi)關(guān),接通已調(diào)整好的測(cè)汞儀的循環(huán)泵,注視儀器表頭指針的位移,讀下指針?biāo)镜膠ui大吸光度,以空白試劑為零點(diǎn),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。  
2.8.5 測(cè)定手續(xù) 準(zhǔn)確吸取試樣5ml,置于20ml還原瓶中,加入*飽和溶液至紅色不消失為止,放置10～ 15min,加入20％鹽酸羥胺溶液0.5ml,待紅色消失后,再加入40％氯化亞錫溶液2ml,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,將所得的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)照,查得汞含量,同時(shí)吸取與樣品同時(shí)處理的試劑空白液5ml,與樣品同時(shí)操作,并在結(jié)果中減去空白中所測(cè)得的汞含量。  
2.8.6 計(jì)算和結(jié)果的表示 汞含量X6(以重量百分?jǐn)?shù)表示)按式(6)計(jì)算:  
　　　　　(A－B)  
X6(％)＝━━━━×0.0001………………………………(6)  
　　　　　　1  
　　　　　 ━━ G  
　　　　　 20  
式中:A--樣品溶液相當(dāng)于汞標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;B--試劑空白相當(dāng)于汞標(biāo)準(zhǔn)微克數(shù),μg;G--樣品重,g。  
3 驗(yàn)收規(guī)則  
3.1 本品應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)檢驗(yàn)驗(yàn)收,生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求,并在包裝物內(nèi)附有產(chǎn)品合格證。  
3.2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定,核驗(yàn)產(chǎn)品質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。 
3.3 檢驗(yàn)用的試樣,應(yīng)由每批產(chǎn)品中按5％～10％在每筒的不同部位抽取,試樣經(jīng)充分混勻,以四分法縮分至200g,分別裝入兩個(gè)試樣袋中,一袋密封保存于干燥處,以備仲裁,一袋供試驗(yàn)用。 
3.4 檢驗(yàn)結(jié)果中的任何一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時(shí),應(yīng)重新從二倍量的包裝中抽取試樣復(fù)驗(yàn),重新檢驗(yàn)結(jié)果若仍有一項(xiàng)不合格,則該批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。 
3.5 當(dāng)使用單位對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出異議需仲裁時(shí),仲裁機(jī)構(gòu)由雙方協(xié)商選定,仲裁時(shí)應(yīng)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法,進(jìn)行仲裁分析。 
4 包裝、標(biāo)志、貯存及運(yùn)輸  
4.1 紫膠紅色素用內(nèi)襯聚乙烯塑料袋的鐵桶包裝,每桶凈重2.5kg或1kg,為便于運(yùn)輸鐵桶外可加紙箱包裝。 
4.2 包裝桶和包裝箱上應(yīng)標(biāo)明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、凈重、毛重和出廠日期，并在顯著位置標(biāo)明"食品添加劑"字樣，包裝桶上附有使用方法及貯存條件。 
4.3 運(yùn)輸裝卸應(yīng)輕放,防止雨淋、暴曬，車船需清潔，無(wú)毒，無(wú)味，嚴(yán)禁與有毒物品或其他有污染的物質(zhì)混合存放。  
附加說(shuō)明:  
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)林業(yè)部和衛(wèi)生部提出,由林業(yè)部科技司和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。 
本標(biāo)準(zhǔn)由昆明蟲膠廠、云南省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。  
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人曾憲揚(yáng)、王寶芝、唐俠民。  
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984-07-11發(fā)布 　 1985-04-01實(shí)施