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人為因素對(duì)白酒定量分析準(zhǔn)確度的
來(lái)源:
2007年11月22日 12:56
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氣相色譜分析法是一種快速、準(zhǔn)確的定量方法,要想得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果,就必須知道影響色譜分析準(zhǔn)確度的各種因素。目前,現(xiàn)代化色譜儀的結(jié)構(gòu)更合理和*,以及計(jì)算機(jī)的廣泛應(yīng)用等,導(dǎo)致各種系統(tǒng)誤差的因素得以減少。然而,還有一種在酒廠中zui易被忽視的影響準(zhǔn)確度的因素,即人為因素。
1.酒樣的穩(wěn)定性
酒的微量成分十分復(fù)雜,且易揮發(fā),不好保存。取樣后若不及時(shí)分析,在短時(shí)間內(nèi)低沸點(diǎn)易揮發(fā)物均會(huì)變化,對(duì)定量造成誤差,使其結(jié)果失真。
2.進(jìn)樣影響
氣相色譜常用的進(jìn)樣方法有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣。目前酒廠還是采用手動(dòng)進(jìn)樣的為多。在用微量注射器手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣技術(shù)對(duì)分析結(jié)果有影響。
(1)將微量注射器用樣品溶液充分沖洗數(shù)次,慢慢抽取微升樣品溶液,可以看到針管內(nèi)溶液中有小氣泡,把微量注射器針尖朝上,慢慢推動(dòng)活塞使小氣泡隨樣品溶液排出,再推至所需進(jìn)樣體積處。
(2)注射速度要迅速。注射速度慢會(huì)使樣品的汽化過(guò)程變長(zhǎng),導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。推注樣品所用時(shí)間越短越好,注射器在汽化室中停留時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),而zui重要的是留針時(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制前后一致。
(3)分析的重復(fù)性取決于進(jìn)樣量的大小,刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度以及插針的位置和操作人員的熟練程度。如:酒樣中乙酸乙酯含量就與進(jìn)樣量和技術(shù)有關(guān),若進(jìn)樣量大,乙酸乙酯峰和乙醇峰合并為一個(gè)大峰,就無(wú)法對(duì)乙酸乙酯定量;若進(jìn)樣量太小,乙酸乙酯峰分離不出來(lái)也無(wú)法對(duì)其定量。
3.避免樣品之間的影響
(1)取樣之前先用樣品溶劑洗微量注射器三次以上(抽滿針管的三分之二處,再排出),再用要分析的樣品溶液洗針至少三次,然后取樣多次上下抽動(dòng),這樣就基本消除樣品之間的相互干擾。
(2)做每個(gè)酒樣之前,先升高柱溫(以不超過(guò)色譜柱zui高使用溫度為宜),以除去前一樣品殘留于色譜柱中的溶劑及低分子量的聚合物,否則影響下一樣品的定量結(jié)果。
4.汽化室橡膠墊打針后很容易漏氣,由此引起基線漂移,導(dǎo)致定量結(jié)果不準(zhǔn)。要常檢查、更換,這也是色譜操作者所應(yīng)注意的。
5.配制標(biāo)樣前要先測(cè)定試劑純度,以及對(duì)配制標(biāo)樣所用的吸管、容量瓶等應(yīng)嚴(yán)格校正。
綜上所述,影響色譜定量分析準(zhǔn)確度的人為因素很多,每一步驟的誤差,都影響著總的定量分析準(zhǔn)確度。因此,只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下,嚴(yán)格、仔細(xì)的操作,才能得到既準(zhǔn)確又的分析結(jié)果。
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