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《飼料中維生素A的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見

2023-10-18 09:57:23 來源:儀表網(wǎng) 閱讀量:10478

  近日,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所[國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)] 、山東省飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所 、帝斯曼維生素(上海)有限公司 、四川威爾檢測(cè)技術(shù)股份有限公司等單位起草,TC76(全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中維生素A的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
 
  維生素是具有高度生物學(xué)活性的有機(jī)化合物,是維持動(dòng)物正常生命和生長所必需的一類特殊的營養(yǎng)物質(zhì)。維生素 A 有天然和人工合成兩類。天然的維生素 A 只存在于動(dòng)物性食物中,主要存在于肝臟中,植物組織中尚未發(fā)現(xiàn),人工合成的主要有維生素 A 乙酸酯、維生素 A 棕櫚酸酯。用作飼料添加劑的主要以合成維生素 A 產(chǎn)品為主。
 
  維生素 A 不溶于水而溶于油脂和乙醇等脂溶性溶劑。分子中含多個(gè)不飽和鍵,化學(xué)性質(zhì)活潑,對(duì)空氣、熱、濕度和光敏感,在光和空氣中易被氧化而失去生理效能,為了增加維生素 A 的穩(wěn)定性,維生素 A 除脂化、添加抗氧化劑外,目前常用的方法還有用穩(wěn)定的物質(zhì)明膠、淀粉進(jìn)行包被。
 
  維生素 A 在維護(hù)動(dòng)物視覺、維護(hù)黏膜的完整性、促進(jìn)生長和生殖、影響造血機(jī)能、抗氧化、抑制腫瘤、維持正常的免疫功能等方面都起著極其重要的作用,是各種養(yǎng)殖動(dòng)物必需添加的微量營養(yǎng)成分,因此添加劑預(yù)混合飼料中維生素 A 乙酸酯也常被列為國家監(jiān)督抽查必檢項(xiàng)目。
 
  現(xiàn)行國標(biāo) GB/T 17817-2010 已頒布實(shí)施十幾年,原標(biāo)準(zhǔn)方法中皂化法檢測(cè)步驟多,時(shí)間長,多年來,制標(biāo)單位一直致力于研發(fā)快速準(zhǔn)確的檢測(cè)方法,固相萃取、在線固相萃取-二維液相色譜法與原皂化法比較,可節(jié)省大量化學(xué)試劑,縮短檢測(cè)時(shí)間,能夠滿足檢測(cè)方法允許誤差要求。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件代替GB/T 17817-2010《飼料中維生素A的測(cè)定 高效液相色譜法》,與GB/T17817-2010相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:
 
  a)皂化提取法范圍增加了精料補(bǔ)充料,直接提取法范圍增加復(fù)合預(yù)混合飼料。直接提取法更改了定量限(見第 1 章,2010 年版的第 1 章);
 
  b)皂化提取法提取劑更改為石油醚(沸程 30 ℃-60 ℃)(見第 4 章,2010 年版第 3 章);
 
  c)第一法中增加了維生素 A 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(見 4.2.19)
 
  d)第一法中配合飼料、精料補(bǔ)充料、濃縮飼料樣品制備方法更改為試樣全部通過 1 mm孔篩(見 4.4,2010 年版中 3.5);
 
  e)增加了離線固相萃取法(4.5.1.2.2)和在線固相萃取法(4.5.1.2.3)及其色譜圖;
 
  f)增加了液相色譜參考條件(見 4.5.2.2 和 4.5.2.3);
 
  g)增加了定性檢測(cè)方法,定量檢測(cè)增加多點(diǎn)校正(見第 4 章);
 
  h)更改了第一法中試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(見 4.6,2010 年版的 3.6.2.3);
 
  i)刪除了正相色譜條件(2010 年版第 3 章);
 
  j)更改了直接提取法提取溫度,由 65 ℃改為室溫(見第 5 章,2010 年版第 4 章);
 
  k)增加了直接提取法中維生素 A 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(見 5.2.4)
 
  l)更改了直接提取法中試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(見 5.6,)
 
  m)增加校正維生素 A 及維生素 A 乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液濃度的方法(見附錄 A)。
 
  本文件描述了飼料中維生素A的高效液相色譜測(cè)定方法。
 
  本文件中“第一法 皂化提取法”適用于配合飼料、精料補(bǔ)充料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素 A 的測(cè)定;“第二法 直接提取法”適用于復(fù)合預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素 A 乙酸酯的測(cè)定。
 
  本文件第一法定量限為 1000 IU/kg,第二法定量限為 20000 IU/kg。
 
  第一法 皂化提取法
 
  原理:
 
  試樣用堿溶液皂化后,經(jīng)液液萃取或固相萃取凈化后,用高效液相色譜儀分離測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器設(shè)備:
 
  1.高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。
 
  2.紫外可見分光光度計(jì):帶1cm 石英比色皿。
 
  3.分析天平:精度為0.001g、0.0001g和0.00001g。
 
  4.回流裝置:圓底燒瓶和冷凝管。
 
  5.恒溫水浴,控溫精度±2℃。
 
  6.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 
  7.離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于 10000 r/min。
 
  8.固相萃取裝置。
 
  9.氮吹儀。
 
  10.渦旋混合器。
 
  第二法 直接提取法
 
  原理:
 
  用甲醇溶液提取試樣中的維生素 A 乙酸酯,高效液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器設(shè)備:
 
  1.高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。
 
  2.紫外-可見分光光度計(jì):帶1cm石英比色皿。
 
  3.分析天平:精度為0.0001g和0.00001g。
 
  4.超聲波清洗器:頻率不低于35000Hz。
 
  更多詳情請(qǐng)見附件。

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