科研“超強大腦”：TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用技術(shù)
在科研與工業(yè)分析的廣闊領(lǐng)域中，材料成分、反應(yīng)過程、產(chǎn)品質(zhì)量都藏著無數(shù)待解之謎。TGA（熱重分析）-FTIR（傅里葉變換紅外光譜）-GCMS（氣相色譜質(zhì)譜）聯(lián)用正嶄露頭角，發(fā)揮著不可或缺的作用，成為眾多研究人員的得力助手。猶如一位擁有“三頭六臂”的超級分析師，集三者的優(yōu)勢于一身，產(chǎn)生1+1>2或1+1+1>3的效果，為我們開啟了微觀世界的大門，精準揭示物質(zhì)的奧秘。
賽默飛TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)具有豐富多樣的配置，用戶可根據(jù)應(yīng)用需求選擇TGA-FTIR-GCMS三聯(lián)模式（包含并聯(lián)與串聯(lián)模式），TGA-GCMS或GCMS-FTIR兩聯(lián)模式。此外，聯(lián)用時，每個TGA，GCMS，F(xiàn)TIR均可獨立分析使用。此外，聯(lián)用方案中包含一個具有16位存儲環(huán)的接口（IST16），可對TGA分析16個溫度點的逸出氣體分別單獨存儲，從而實現(xiàn)對樣品連續(xù)進行多個不同溫度的逸出氣體精細分析。
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圖1 TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用（并聯(lián)模式）
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圖2 TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用（串聯(lián)模式）
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圖3 TGA-GCMS聯(lián)用
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圖4 FTIR-GCMS聯(lián)用
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圖5 TGA-IST16閥箱
精準剖析，熱重先行
TGA 作為第一步，能精準記錄樣品在受熱過程中的質(zhì)量變化。如在研究高分子材料時，隨著溫度逐步升高，TGA 會清晰呈現(xiàn)出材料何時開始分解、失重速率如何變化，幫我們判斷材料的熱穩(wěn)定性。通過熱重曲線，科研人員能知曉材料在不同溫度下的結(jié)構(gòu)變化，為后續(xù)深入分析提供關(guān)鍵線索。
官能團識別，紅外接力
當樣品熱解產(chǎn)生氣體，F(xiàn)TIR 就開始發(fā)揮作用。它能快速識別氣體分子中的官能團，給出初步的成分信息。不管是二氧化碳、水等常見小分子，還是復(fù)雜有機物中的羰基、羥基，F(xiàn)TIR 都能敏銳捕捉，快速鎖定目標分子的特征，讓我們對熱解產(chǎn)物有初步認識，為后續(xù)精細分析指明方向。
深度解析，氣質(zhì)聯(lián)用收官
GCMS 堪稱分析的“終極武器”。它利用氣相色譜強大的分離能力，將復(fù)雜的熱解氣體混合物逐一分離，再通過質(zhì)譜儀精確測定每個成分的分子量和結(jié)構(gòu)。即使是痕量物質(zhì)，GCMS 也能精準檢測、定性定量，為我們揭示材料的完整化學(xué)組成。
TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用技術(shù)
用在哪些領(lǐng)域？
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案例1
TGA-GCMS聯(lián)用對加香和未加香香煙分解產(chǎn)物進行分析
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圖6 加香與未加香兩個樣品在TGA惰性氣氛氦氣中的分解過程，主要分為三步：第一步30-150℃，失重量約為12%；第二部150-290℃，失重量約為27%；第三步290-450℃，失重量約為32%，且在約330℃處達到最大失重速率，測試結(jié)束時，還有約30%的殘留。
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表1 GCMS定性分析結(jié)果（點擊查看大圖）
D-檸檬烯等是卷煙煙氣中重要的香味成分，與卷煙嗅香和評吸具有顯著相關(guān)性，可作為評價卷煙香氣品質(zhì)的參考指標。
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案例2
FTIR-GCMS聯(lián)用檢測鋰離子電池鼓包氣體
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圖7 鋰離子電池鼓包氣的GCMS總離子流圖，15、16、17與20、21號幾個峰，NIST譜圖檢索為丁烯的同分異構(gòu)體與戊烯的同分異構(gòu)體，由于同分異構(gòu)體結(jié)構(gòu)相近，離子碎片相近甚至完全一致，GCMS的定性能力會受到局限，無法分辨此類化合物。此類化合物通過紅外光譜技術(shù)可輔助定性進行進一步確認。
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圖8 Mercury GC功能自動分析紅外譜圖結(jié)合紅外譜庫獲得樣品每個保留時間下對應(yīng)的物質(zhì)。
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案例3
TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用分析研究光催化材料（并聯(lián)模式）
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圖9 樣品在TGA惰性氣氛氦氣中的分解過程為一步分解，分解起始溫度為388.57℃，失重量約為99.9%，整個測試過程中，失重速率最大的溫度在416.17℃，測試結(jié)束時，質(zhì)量還有約0.1%的殘留。
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圖10 樣品在TGA的440℃分解逸出氣（即Loop12采集逸出氣體）較為有代表性，其對應(yīng)的GCMS總離子流圖。至少17種分解產(chǎn)物被檢測到，如氨基甲酸、二氧化碳、甲氧基乙胺甲氧基乙醇、甲基環(huán)戊烷、乙氧基乙醇、丙基唑、烯烴、醇類、烷烴類。
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圖11 樣品在TGA的440℃分解逸出氣（即Loop12采集逸出氣體）較為有代表性，其對應(yīng)的紅外譜圖?？汕宄吹?600cm-1附近處對應(yīng)的H2O特征峰， 3000cm-1及950 cm-1附近處對應(yīng)的C-H特征峰，2300cm-1附近處對應(yīng)的CO2和CO特征峰, 1700cm-1附近處對應(yīng)的C=O和CO特征峰，1400cm-1附近處對應(yīng)的C-N特征峰，1100cm-1附近處對應(yīng)的C-O特征峰。
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案例4
TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用對環(huán)狀嵌段共聚物(CBC)的氫化程度進行表征（串聯(lián)模式）
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圖12 CBC樣品在TGA惰性氣氛氦氣中的分解過程為一步分解，分解起始溫度為419.16℃，失重量約為99.9%，失重速率最大溫度為437.09℃，測試結(jié)束時，質(zhì)量還有約0.1%的殘留，因此采集440℃下的逸出氣進行FTIR與GCMS的分析。
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圖13 紅外GS曲線及41min(約440℃)逸出氣體產(chǎn)物紅外譜圖，從 GS曲線中分析約41分鐘處(約 440℃)分解產(chǎn)物最為豐富，優(yōu)先對41分鐘處紅外光譜圖進行分析。提取該時間點下紅外光譜圖，在2900cm-1及2800cm-1為C-H反對稱及對稱伸縮振動，1450cm-1為C-H變角振動，結(jié)合特征吸收峰的形狀及譜圖檢索結(jié)果，該溫度時間點下逸出主要成分為烷烴類物質(zhì)，說明氫化程度高。
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圖14 熱失重逸出組分變化趨勢圖。結(jié)果表明樣品在整個熱失重過程中主要逸出二氧化碳、水及烷烴類物質(zhì)，未發(fā)現(xiàn)有苯或苯系物，結(jié)果顯示氫化完全。
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圖15 Loop10收集的440℃下氣體樣品GCMS所檢測到的總離子流圖，同樣未發(fā)現(xiàn)苯或苯系物，結(jié)果與FTIR一致，再次印證氫化完全的結(jié)論。
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圖16 不同溫度氣體產(chǎn)物變化趨勢
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總結(jié)
TGA-FTIR-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)基于賽默飛氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀ISQ7610、賽默飛紅外光譜儀和梅特勒托利多熱重儀。
賽默飛ISQ7610具有好的靈敏度，真空鎖定功能（VPI）可實現(xiàn)不停機免卸真空進行離子源維護、切換以及色譜柱更換；
賽默飛紅外熱重接口采用雙控溫技術(shù)，保證逸出氣體在進入流動池的過程中組分穩(wěn)定性；
梅特勒托利多熱重儀閥箱IST16可最多存儲16個溫度點的氣體，可對樣品連續(xù)進行多個不同溫度的逸出氣體精細分析。
三個儀器平臺可分別單獨使用或兩兩聯(lián)合或三者聯(lián)合，憑借強大的綜合分析能力，可滿足多領(lǐng)域的復(fù)雜分析需求。
相信在未來，隨著技術(shù)的不斷進步，它將在更多領(lǐng)域綻放光彩，為科研突破和工業(yè)發(fā)展注入新的活力。
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