氣相色譜儀使用時(shí)需要遵守的一些規(guī)則

一、開機(jī)前準(zhǔn)備

1. 環(huán)境要求

• 溫度與濕度：實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在 15~35℃，濕度低于 85%，避免儀器電子元件受潮或過熱。

• 氣體純度：載氣（如氮?dú)狻錃猓┖腿細(xì)猓ㄈ鐨錃?、空氣）需使?nbsp;高純級(jí)氣體（純度≥99.999%），并配備干燥凈化裝置（如分子篩、硅膠），防止雜質(zhì)污染色譜柱和檢測(cè)器。

• 通風(fēng)良好：確保實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)櫥或排氣系統(tǒng)正常運(yùn)行，尤其使用氫氣時(shí)需防范爆炸風(fēng)險(xiǎn)（氫氣泄漏可能引發(fā)爆炸，需遠(yuǎn)離火源）。

2. 設(shè)備檢查

• 確認(rèn)色譜柱安裝正確，連接處無漏氣（可通過壓力測(cè)試檢查）。

• 檢查進(jìn)樣口、檢測(cè)器的密封墊是否老化（如進(jìn)樣墊需定期更換，避免多次進(jìn)樣后漏氣）。

• 確認(rèn)電路、氣路連接牢固，無松動(dòng)或泄漏。

二、開機(jī)與參數(shù)設(shè)置

1. 開機(jī)順序

• 先開啟 載氣（確保壓力穩(wěn)定），再接通儀器電源，最后啟動(dòng)工作站軟件。

• 若使用氫氣作為燃?xì)饣蜉d氣，需特別注意 氫氣泄漏檢測(cè)（部分儀器自帶泄漏報(bào)警功能）。

2. 參數(shù)設(shè)置原則

• 柱溫：不超過色譜柱的最高耐受溫度（如毛細(xì)管柱通常≤300℃），初始溫度應(yīng)低于樣品中最小組分的沸點(diǎn)，以確保分離效果。

• 進(jìn)樣口溫度：需高于樣品沸點(diǎn)，確保樣品快速汽化，但不宜過高以免組分分解。

• 檢測(cè)器溫度：通常高于柱溫 30~50℃，避免樣品冷凝（如 FID 檢測(cè)器需≥150℃，防止積水）。

• 流速：載氣流速需根據(jù)色譜柱規(guī)格（如內(nèi)徑、長(zhǎng)度）和分離效率優(yōu)化（如毛細(xì)管柱常用流速 1~2 mL/min）。

三、進(jìn)樣操作規(guī)范

1. 進(jìn)樣量控制

• 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)需使用 專用微量注射器（如 10 μL 或 50 μL 注射器），進(jìn)樣量應(yīng)不超過色譜柱容量，避免過載導(dǎo)致峰展寬或拖尾。

• 自動(dòng)進(jìn)樣器需定期清潔針頭，防止交叉污染（尤其分析高濃度樣品后）。

2. 進(jìn)樣速度

• 手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)需快速插入針頭并推注樣品，減少進(jìn)樣時(shí)間差異對(duì)結(jié)果的影響。

• 避免反復(fù)吸樣時(shí)引入氣泡（可通過排空注射器空氣確保準(zhǔn)確性）。

四、運(yùn)行與監(jiān)測(cè)

1. 基線穩(wěn)定

• 開機(jī)后需等待 基線平穩(wěn)（通常 0.5~1 小時(shí)）再進(jìn)樣，基線波動(dòng)過大可能由氣體不純、色譜柱污染或檢測(cè)器故障引起。

• 定期老化色譜柱（如程序升溫至最高溫度并保持 1~2 小時(shí)），去除固定相中的殘留雜質(zhì)。

2. 異常情況處理

• 若出現(xiàn) 保留時(shí)間漂移，可能是柱溫波動(dòng)、載氣壓力不穩(wěn)或色譜柱流失，需檢查溫控系統(tǒng)和氣體流量。

• 若檢測(cè)器信號(hào)異常（如 FID 火焰熄滅），需立即關(guān)閉燃?xì)獠⑴挪樵颍ㄈ鐨錃夤?yīng)中斷、空氣流量不足）。

• 禁止在儀器運(yùn)行時(shí)直接關(guān)閉電源或氣源，可能導(dǎo)致色譜柱損壞或檢測(cè)器殘留污染。

五、關(guān)機(jī)與維護(hù)

1. 關(guān)機(jī)順序

• 先將 柱溫、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度降至室溫，再關(guān)閉儀器電源，最后關(guān)閉載氣（若長(zhǎng)期停機(jī)，需排空管路中的氣體）。

• 若使用氫氣作為載氣，關(guān)機(jī)時(shí)需先關(guān)閉氫氣源，待管路中氫氣排空后再關(guān)閉其他氣體，防止回火爆炸。

2. 日常維護(hù)

• 色譜柱保養(yǎng)：定期用溶劑沖洗（如毛細(xì)管柱可老化處理，填充柱可清洗固定相），長(zhǎng)期不用時(shí)需兩端密封保存。

• 檢測(cè)器清潔：FID 檢測(cè)器需定期清洗噴嘴和收集極（用無水乙醇超聲處理），TCD 檢測(cè)器需避免樣品冷凝或污染熱絲。

• 更換耗材：及時(shí)更換進(jìn)樣墊、隔墊吹掃捕集阱、氣體凈化器中的填料（如硅膠變色后需烘干或更換）。

六、安全與應(yīng)急

1. 防火防爆

• 氫氣鋼瓶需單獨(dú)存放于通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源和熱源，建議配備氫氣泄漏報(bào)警器。

• 禁止在儀器附近使用明火或產(chǎn)生電火花的設(shè)備（如手機(jī)、非防爆電器）。

2. 化學(xué)防護(hù)

• 處理樣品時(shí)需佩戴手套、護(hù)目鏡，避免接觸有毒有害試劑（如苯、鹵代烴），揮發(fā)性樣品需在通風(fēng)櫥中操作。

• 廢液需分類收集，交由專業(yè)機(jī)構(gòu)處理，嚴(yán)禁直接排入下水道。

3. 緊急情況處理

• 若發(fā)生氣體泄漏，立即關(guān)閉氣源，開窗通風(fēng)，嚴(yán)禁啟閉電器開關(guān)。

• 若儀器冒煙或起火，立即切斷電源，使用干粉滅火器滅火（禁止用水撲救），并及時(shí)報(bào)警。

七、記錄與管理

• 建立 儀器使用日志，記錄開機(jī)時(shí)間、樣品信息、參數(shù)設(shè)置、維護(hù)內(nèi)容及異常情況，便于追溯和故障排查。

• 定期進(jìn)行 性能驗(yàn)證（如用標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試保留時(shí)間、分離度），確保儀器靈敏度和準(zhǔn)確性符合要求。

總結(jié)

氣相色譜儀的操作需遵循 “先氣后電、先溫后樣、先降后關(guān)" 的原則，注重細(xì)節(jié)維護(hù)和安全規(guī)范。通過嚴(yán)格遵守上述規(guī)則，可有效延長(zhǎng)儀器壽命、提高分析結(jié)果的可靠性，并降低安全風(fēng)險(xiǎn)