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原子吸收分光光度計如何維護?

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原子吸收分光光度計如何維護?

原子吸收分光光度計(AAS)的維護直接影響檢測精度和儀器壽命,需根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)(如光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng))進行針對性保養(yǎng)。以下是關(guān)鍵維護要點及操作建議:

一、光源系統(tǒng)維護(空心陰極燈)

作用:提供待測元素的特征光譜。

維護要點

  1. 燈的安裝與存放

    • 安裝時輕拿輕放,避免震動導致燈絲斷裂;確保燈座接觸良好,防止光路偏移。

    • 長期不用的燈應(yīng)定期(每月)通電點亮 30 分鐘,防止陰極材料 “老化" 或漏氣。

    • 存放于干燥、陰涼處,避免高溫或強光直射。

  2. 光強穩(wěn)定性檢查

    • 每次開機后預熱燈 30 分鐘以上(石墨爐法需預熱更長時間),觀察能量讀數(shù)是否穩(wěn)定。

    • 若能量下降或波動明顯,檢查燈是否老化(可嘗試用無水乙醇棉球輕擦燈窗玻璃,去除灰塵或指紋)。

  3. 多燈切換維護

    • 使用多燈架時,定期檢查燈位是否松動,光路是否對準單色器入口狹縫。

二、原子化系統(tǒng)維護

(一)火焰原子化器

組成:霧化器、燃燒器、霧化室。


  1. 霧化器維護

    • 檢查霧化器噴霧是否呈均勻細霧狀(若出現(xiàn) “水柱" 或霧化效率下降,需用超聲波清洗霧化器噴嘴,或用細金屬絲(如針灸針)小心疏通,但切勿用力過猛損壞噴嘴)。

    • 霧化器吸液毛細管需保持通暢,避免彎折或堵塞(可用注射器吸蒸餾水反向沖洗)。

    • 日常清潔:每次分析后,用去離子水噴霧 5~10 分鐘,沖洗霧化器內(nèi)部殘留樣品(尤其高鹽溶液)。

    • 定期檢查

  2. 燃燒器維護

    • 每周用棉簽蘸取乙醇或丙酮擦拭燃燒器狹縫外側(cè),去除積碳或鹽類結(jié)晶。

    • 若狹縫內(nèi)側(cè)堵塞,需取下燃燒器,用軟毛刷或?qū)S猛l清理(注意:必須在熄火并冷卻后操作,避免燙傷)。

    • 火焰觀察:正常火焰應(yīng)穩(wěn)定、呈藍色(如出現(xiàn)黃色火焰,可能是燃燒不充分或狹縫堵塞)。

    • 狹縫清理

    • 腐蝕檢查:燃燒器多為不銹鋼或鈦合金材質(zhì),若接觸強腐蝕性樣品(如氫氟酸),需及時用稀硝酸(5%)清洗,再用去離子水沖凈。

  3. 霧化室維護

    • 每周打開霧化室蓋板,用吸水紙擦凈內(nèi)部冷凝液和沉積物(尤其測定高鹽樣品后,易積累 NaCl 等結(jié)晶)。

    • 檢查廢液管水封是否正常(水封可防止燃氣倒吸),定期更換廢液,避免廢液發(fā)霉發(fā)臭。

(二)石墨爐原子化器

特點:高溫(最高 3000℃)下原子化,靈敏度更高,但易受污染。


  1. 石墨管維護

    • 若出現(xiàn)吸光度驟降或背景值升高,可能是石墨管積碳或殘留樣品,可空燒(不加樣品,執(zhí)行高溫灰化程序)2~3 次清洗。

    • 嚴重污染時,需取出石墨管,用無水乙醇擦拭外壁,或用稀硝酸浸泡(注意:不可浸泡電極接觸端,避免腐蝕)。

    • 使用壽命:普通石墨管約可使用 200~300 次,涂層石墨管壽命更長(500 次以上),需記錄使用次數(shù),及時更換。

    • 污染處理

    • 安裝注意:更換石墨管時需戴手套或用鑷子,避免指紋污染;確保石墨管與電極接觸良好,否則可能導致接觸不良或加熱不均。

  2. 爐體清潔

    • 每月用棉簽蘸取乙醇或丙酮擦拭石墨爐腔內(nèi)壁,去除揮發(fā)的樣品殘留(如油脂、鹽類)。

    • 檢查載氣(氬氣)是否純凈(純度≥99.99%),若氣體含雜質(zhì),易在爐內(nèi)形成沉積物,影響原子化效率。

  3. 冷卻系統(tǒng)維護

    • 石墨爐依賴循環(huán)水或風冷降溫,需定期檢查冷卻水管是否漏水、水流是否通暢(水冷式)。

    • 風冷式需清理風扇濾網(wǎng),防止灰塵堆積影響散熱(尤其在粉塵較多的實驗室)。

三、分光系統(tǒng)維護(單色器)

作用:分離待測元素的特征譜線。

維護要點

  1. 防塵防潮

    • 單色器內(nèi)部為精密光學元件(光柵、反射鏡),需保持干燥,避免灰塵或水汽附著。

    • 長期不用時,定期開機預熱(每周 1 次),利用儀器自身熱量驅(qū)散潮氣;或在光路附近放置干燥劑(如硅膠),定期更換。

  2. 光路準直檢查

    • 若出現(xiàn)吸光度異常低或無法尋峰,可能是光路偏移,需通過儀器自帶的 “光路校準" 功能重新調(diào)整(切勿自行拆卸單色器,需由專業(yè)工程師操作)。

四、檢測系統(tǒng)維護(檢測器、放大器)

組成:光電倍增管、信號處理電路。

維護要點

  1. 檢測器保護

    • 避免強光直射檢測器(如打開單色器蓋板時未關(guān)閉光源),防止光電倍增管 “疲勞" 

  2. 信號穩(wěn)定性檢查

    • 定期用標準溶液測試基線漂移(如 30 分鐘內(nèi)吸光度波動應(yīng)<±0.005 Abs),若漂移過大,可能是檢測器老化或電路故障,需聯(lián)系廠家檢修。

五、氣體系統(tǒng)維護(火焰法專用)

涉及氣體:乙炔(燃氣)、空氣(助燃氣)、笑氣(高溫火焰)。

維護要點

  1. 氣體純度與安全

    • 乙炔需使用純度≥99.6% 的高純氣體,避免含硫、磷等雜質(zhì)腐蝕管路;空氣需經(jīng)干燥凈化(使用硅膠、分子篩干燥管),防止水汽進入燃燒器。

    • 定期檢查氣路接口是否漏氣(可用肥皂水涂抹接口,觀察是否冒泡),嚴禁明火檢漏!

  2. 管路清潔

    • 每月更換空氣壓縮機的油水分離器濾芯,防止?jié)櫥瓦M入霧化室;乙炔管路若長期未用,需用氮氣吹掃后再使用。

  3. 鋼瓶管理

    • 乙炔鋼瓶需直立存放,遠離火源(≥5 米),并配備回火防止器;笑氣鋼瓶需避免高溫(<50℃),防止爆炸風險。

六、軟件與電路系統(tǒng)維護

  1. 軟件定期升級

    • 及時安裝儀器廠商提供的軟件補丁或升級包,修復漏洞,優(yōu)化數(shù)據(jù)處理功能。

    • 定期備份實驗數(shù)據(jù)和方法文件,避免系統(tǒng)崩潰導致數(shù)據(jù)丟失。

  2. 電路與電源維護

    • 確保儀器接地良好(接地電阻<4Ω),避免電磁干擾(遠離大功率設(shè)備)。

    • 每月檢查電源電壓是否穩(wěn)定(使用穩(wěn)壓器,尤其在電壓波動大的地區(qū)),防止主板或傳感器損壞。

七、定期維護計劃

維護周期維護內(nèi)容
每日清潔霧化器、燃燒器表面;更換廢液;檢查氣體壓力和光路穩(wěn)定性。
每周清洗霧化室內(nèi)部;檢查石墨爐電極接觸情況(石墨爐法);清理空氣壓縮機濾芯。
每月檢查單色器干燥劑;校準儀器靈敏度(用標準溶液);全面檢查氣路密封性。
每季度檢查冷卻系統(tǒng)(水冷式換水,風冷式清灰);潤滑儀器活動部件(如燈架導軌)。
每年請廠家工程師進行全面檢修(如光路準直、電路檢測);更換老化部件(如石墨管、密封圈)。

八、常見故障與應(yīng)急處理


故障現(xiàn)象可能原因處理方法
火焰不穩(wěn)定或熄滅燃氣不足、氣路漏氣、霧化器堵塞更換鋼瓶、檢漏、清洗霧化器噴嘴
吸光度偏低燈能量不足、原子化效率低、光路偏移預熱燈、清理燃燒器狹縫、重新校準光路
背景值過高石墨管污染、樣品基質(zhì)干擾空燒石墨管、優(yōu)化灰化 / 原子化溫度
檢測器無信號燈未點燃、光電倍增管故障檢查燈電源、聯(lián)系工程師更換檢測器




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