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   石蠟是石油蒸餾的產(chǎn)物，主要由正構(gòu)烷烴CnH2n+2組成。石蠟主要分為食品用石蠟和工業(yè)石蠟，食品用石蠟又分為食品級石蠟和食品包裝石蠟。食品級石蠟適用于食品口香糖、泡泡糖、藥物組分、脫模、壓片、打光等直接接觸食品和藥物的用蠟。食品包裝石蠟適用于與食品接觸的容器、包裝材料的浸漬用蠟，以及藥物封口和涂敷用蠟。工業(yè)石蠟主要用于制造火柴、纖維板和篷布等。 
    國家標準規(guī)定只有食品級石蠟才能作為食品添加劑在規(guī)定的使用范圍內(nèi)*使用。食品包裝石蠟的純度、安全性不高。它分解出的低分子化合物會對人的呼吸道、腸胃系統(tǒng)造成影響，造成人體腸胃功能紊亂、引起腹瀉。人過多服用石蠟會降低免疫功能，有些物質(zhì)在人體內(nèi)長期積蓄，還會引發(fā)人體細胞變異疾病，嚴重危害健康。 
    為了降低成本，改善食品的某些感官性能，有些生產(chǎn)企業(yè)根本不管國家標準規(guī)定，肆意在食品中添加石蠟，有的甚至添加工業(yè)石蠟。如為了使火鍋底料增加硬度，在牛油中添加石蠟；為了增加光澤，在大米、瓜子、鮮果等產(chǎn)品中添加石蠟拋光；為了使粉絲增加韌性和光澤，在加工過程中添加石蠟。石蠟在國家標準GB2760中允許使用的范圍很小，質(zhì)檢人員不會把它作為食品中的必檢項目，因此，具有很大的隱蔽性。 
    利用硫黃與石蠟在燃燒時的特征反應(yīng)，能定性地分析食品中石蠟的存在。筆者利用國產(chǎn)氣相色譜儀研究了食品中石蠟的定量分析方法，并采用氣相色譜——質(zhì)譜聯(lián)用儀進行了比對試驗。試驗證明該分析方法簡單，準確度高，分析速度快，在質(zhì)檢系統(tǒng)中具有實用性。 
    材料與方法 
    1.儀器 
    SHIMADZUGCMS/QP2010氣質(zhì)聯(lián)用儀；SP-6800A氣相色譜儀；BIBBYRE100旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；DIONEXASE300快速溶劑萃取儀。 
    2.試劑 
    乙醇；乙醚；正己烷；*等。 
    3.實驗方法 
    3.1樣品處理 
    固體樣品粉碎后過100目篩備用。固液混合體樣品攪拌均勻后備用。 
    稱取樣品10.00克，用20mL無水乙醇浸泡10分鐘，過濾。再以20mL乙醇分次洗滌樣品。把洗滌過的樣品裝在萃取瓶中，用20mL乙醚在ASE300型快速溶劑萃取儀上萃取5分鐘，溶液經(jīng)過裝有*的漏斗過濾，再以20mL乙醚分二次洗滌*。濾液合并后，裝在50mL的蒸發(fā)瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀把溶劑揮干。準確加入3mL正己烷使之溶解。 
    3.2氣相色譜分析條件 
    試驗采用SP-6800A型國產(chǎn)氣相色譜儀。CBP1-M50-025的毛細管柱直徑0.25mm，膜厚0.25um，長度50m；FID檢測器；分流比1:20；柱前壓120kPa；柱流速2.10mL/min；程序升溫方式：初溫290℃，保持20分鐘，每分鐘10℃升溫至310℃，保持15分鐘。 
    結(jié)果與討論
1.氣相色譜儀測定食品中石蠟的含量
    按上述實驗條件對火鍋底料、粉絲、大米中的石蠟進行了分析。根據(jù)熔點的不同，石蠟分為多種型號，不同型號石蠟內(nèi)的不同烷烴的含量也不盡相同。在定量分析樣品之前，首先要用氣相色譜儀對樣品進行定性分析，根據(jù)各個色譜峰的保留時間及峰面積的情況確定樣品中石蠟的型號。再以這種石蠟作標樣，用外標法對樣品進行定量分析。選擇其中一個色譜峰作為定量分析的依據(jù)，3種產(chǎn)品5個樣品6次平行實驗的檢測結(jié)果如表1。
    2.氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀測定食品中石蠟的含量
    利用GCMS/QP2010氣—質(zhì)譜聯(lián)用儀對這5個樣品進行了比對試驗，質(zhì)譜儀采用SIM方式、以保留時間13.005的質(zhì)譜峰為定量依據(jù)，以質(zhì)量數(shù)379對樣品進行定量分析，檢測結(jié)果見表2。
    從表1、表2可以看出，用氣相色譜儀和氣—質(zhì)譜聯(lián)用儀對5個樣品的檢測結(jié)果具有較好的一致性，說明利用氣相色譜儀在上述分析條件下測定食品中石蠟的含量，方法穩(wěn)定，結(jié)果準確性高。
    3.回收率測定
    在不含石蠟的火鍋底料中分別加入0.50%、1.00%、1.50%的石蠟，在粉絲和大米中各加入0.50%的石蠟。用氣相色譜儀分析該方法的回收率，每個濃度樣品平行測定6次，其回收率為92～108%見表3。
    結(jié)論
    筆者利用國產(chǎn)氣相色譜儀研究了食品中石蠟的定量分析方法，并采用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀進行比對試驗。結(jié)果表明：該分析方法簡單，準確度高，回收率高，分析速度快，易于操作，其zui低檢出限為0.1mg/mL。