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食品飲料余氯檢測方法

來源:   2012年04月28日 15:43   1951
  余氯的測量方法:
  
  余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后,余留在水中的氯。余氯有三種形式:
  
  1.總余氯:包括游離性余氯和化合性余氯。
  
  2.游離性余氯:包括HOCl及OCl-等。
  
  3.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物。
  
  余氯的作用是保證持續(xù)殺菌,也可防止水受到再污染。但如果余氯量超標(biāo),可能會加重水中酚和其它有機(jī)物產(chǎn)生的味和臭,還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機(jī)氯代物。測定水中余氯含量和存在狀態(tài),對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生安全極為重要。
  
  一、鄰聯(lián)甲苯胺比色法(OT法)
  
  1.應(yīng)用范圍
  
 ?、?本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。
  
  ⑵.本法zui低檢測濃度為0.01mg/l余氯。
  
  2.原理
  
  在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成黃色的醌式化合物,用目視法進(jìn)行比色定量,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的*性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。
  
  試劑:0.1%聯(lián)鄰甲苯胺
  
  儀器:余氯比色器,秒表
  
  測定:取200ml水樣,加入0.1%聯(lián)鄰甲苯胺1ml搖勻,發(fā)色30s與標(biāo)準(zhǔn)色相比,讀數(shù)C1,發(fā)色幾分鐘后再與標(biāo)準(zhǔn)色相比,讀數(shù)C2??傆嗦葹镃2,游離氯值為C1
  
  3.干擾影響
  
  水中含有懸浮性物質(zhì)干擾時測定,可用離心法去除。其它干擾物質(zhì)的zui高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價錳,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l。
  
  二、DPD余氯測定儀(PocketColorimeterChlorine,HachCompany)
  
  1、應(yīng)用范圍
  
 ?、?本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。
  
 ?、?水樣有色或渾濁,可作空白調(diào)零以抵消其影響。
  
 ?、?本法zui高檢測濃度為4.5mg/l有效氯。
  
  2、原理
  
  水樣中不含碘化物離子時,游離性有效氯立即與DPD試劑反應(yīng)產(chǎn)生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應(yīng)顯色。分別測定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯。
  
  3、試劑
  
  3.1*晶體。
  
  3.2*溶液(5g/L):稱取0.5g*,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至100mL,儲存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液變黃應(yīng)棄去重配。
  
  3.3磷酸鹽緩沖溶液(pH:6.5):稱取24g無水*(Na2HPO4),46g無水磷酸二氫鉀(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA),0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
  
  注:氯化汞(HgCl2)可防止霉菌生長,并可消除試劑中微量碘化物對游離余氯測定造成的干擾。氯化汞劇毒,使用時切勿入口或接觸皮膚和手指。
  
  3.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)溶液(1g/L):稱取1.0g鹽酸N,N-二乙基-1,4-苯二胺(H2N.C6H4N(C2H5)2.HCl)溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2EDTA的無氯純水中,并稀釋至1000mL。儲存于棕色瓶中,在冷暗處保存。
  
  注:DPD溶液不穩(wěn)定,一次配制不宜過多,儲存中如溶液顏色變深或退色,應(yīng)重新配制。
  
  3.5*鉀溶液(5.0g/L):稱取5.0g*鉀溶于純水中,并稀釋至1000mL。
  
  3.6硫代乙酰胺溶液(2.5g/L):0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2),溶于100mL純水中。
  
  注:硫代乙酰胺是可疑致癌物質(zhì),切勿接觸皮膚或吸入。
  
  3.7無需氯水:在無需氯純水中加入少量氯水或漂白精溶液,使水中總余氯濃度約為0.5mg/L,加熱煮沸除氯,冷卻后備用。
  
  注:使用前可加入*,檢驗其總余氯。
  
  3.8氯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1000μg/mL):稱取0.8910g優(yōu)級純*,用純水溶解并洗時至1000mL。
  
  3.9氯標(biāo)準(zhǔn)是用溶液(1μg/mL):吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲備液,加純水稀釋至100Ml,混勻后,取1.00mL再稀釋至100mL。
  
  4、儀器
  
  4.1余氯比色計
  
  4.2具塞比色管
  
  5、分析步驟
  
  5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用液置于6支10mL具塞比色管中,用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液混勻,于波長515nm,1cm比色皿,以純水為參比,測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  
  5.2吸取10mL水樣置于10mL比色管中,加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液,0.5mLDPD溶液,混勻,立即與515nm波長,1cm比色皿,以純水為參比,測量吸光度,記錄讀數(shù)為A,同時測量樣品空白值,在讀數(shù)中扣除。
  
  5.3繼續(xù)向上述試管中加入一小粒*晶體(約0.1g),混勻后,再測量吸光度,記錄讀數(shù)為B。
  
  5.4再向上述試管加入*晶體(約0.1g),混勻,2min后,測量吸光度,記錄讀數(shù)為C。
  
  5.5另取兩支10mL比色管,取10mL水樣于其中一只比色管中,然后加入一小粒*晶體(約0.1g),混勻,于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液和0.5mLDPD溶液,然后將此混合液倒入*管中,混勻,測量吸光度,記錄讀數(shù)N。
  
  6、計算
  
  游離余氯和各種氯胺,根據(jù)存在的情況計算:
  
  讀數(shù)不含三氯胺的水樣含三氯胺的水樣
  
  A游離余氯游離余氯
  
  B-A一氯胺一氯胺
  
  C-B二氯胺二氯胺+50%三氯胺
  
  N—游離余氯+50%三氯胺
  
  2(N-A)—三氯胺
  
  C-N—二氯胺
  
  根據(jù)上面的讀數(shù),從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量,按下式計算水樣中余氯的含量:
  
  ρ(Cl2)=m/V
  
  式中:
  
  ρ(Cl2)——水樣中余氯的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
  
  m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量,單位為微克(μg);
  
  V——水樣體積,單位為毫升(mL)。
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